中药材和饮片检测

本方案适用于中药中乙烯利的检测，高效液相色谱-串联质谱测定，基质标内标法定量。

(1) 乙烯利标准储备液：1000μg/mL溶于1%甲酸甲醇，迪马科技标准品部提供（Cat.#：48411）。

(2) 乙烯利中间液Ⅰ:精密量取乙烯利标准储备液，用甲醇溶解配制成每1mL含10μg的溶液，即得。

(3) 乙烯利中间液Ⅱ:精密量取乙烯利中间液Ⅰ，用甲醇溶解配制成每1mL含1μg的溶液，即得。

(4) 乙烯利中间液Ⅲ:精密量取乙烯利中间液Ⅱ，用甲醇溶解配制成每1mL含0.1μg的溶液，即得。

(5) 内标2-溴乙烷膦酸标准储备液：1000μg/mL溶于1%甲酸甲醇，迪马科技标准品部提供（Cat.#：48414）。

(6) 内标2-溴乙烷膦酸中间液Ⅰ:精密量取2-溴乙烷膦酸标准储备液，用甲醇溶解配制成每1mL含10μg的溶液，即得。

(7) 内标2-溴乙烷膦酸中间液Ⅱ:精密量取内标2-溴乙烷膦酸中间液Ⅰ，用甲醇溶解配制成每1mL含1μg的溶液，即得。

(1) 取3g样品，准确加入15mL水，涡旋使药粉充分浸润。

(2) 准确加入15mL 1%甲酸甲醇溶液与内标中间液Ⅰ 300μL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡15min，-18℃冷冻30min，4000rmp离心3min。

(3) 精密吸取上清液2mL，精密加入乙腈2mL，摇匀，放置10分钟，4000rmp离心5min,上清液备用。

ProElut^® QuE 15mL Tube 150mg C18/60mg Silica/15mg Carb (Cat.#: 64743)

取3mL上清液于ProElut^® QUE管中，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡5min，4000rmp离心5min，上清液过0.22μm 尼龙膜（Cat.#：37177）,上机分析。

备注：基质标准品的制备：取空白基质样品3g，经(三)提取、(四)净化，上清液加过0.22μm尼龙膜，添加定量的标准品，即得。

(1) UPLC条件

色谱柱：Diamonsil^® Plus Polar Pesticide-A，100x2.1mm，5μm (Cat.#: 99455)

流速：0.5mL/min    

进样量：10μL  

柱温：50℃

流动相：A:1.2%甲酸水溶液    B: 0.5%甲酸乙腈

梯度设置：

(2) 质谱条件

电离模式：ESI              

扫描方式：负离子扫描

检测方式：多反应监测      

电喷雾电压：-4500V

雾化气压力：50psi          

辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi          

离子源温度：500℃

更多谱图，详见迪马科技。